Inspección de metales pesados en materiales de embalaje farmacéutico
2. La unidad de una parte por millón generalmente es ppm, o puede ser 1 mg/kg o 1ug/g.
3. Según el método de inspección de metales pesados
Los metales pesados a los que se hace referencia en este método se refieren a impurezas metálicas que pueden reaccionar con tioacetamida o sulfuro de sodio para desarrollar color en condiciones experimentales específicas. .
Preparación de solución estándar de plomo: Pesar 0,1599g de nitrato de plomo, colocarlo en un matraz aforado de 1000ml, agregar 5ml de ácido nítrico y 50ml de agua, diluir hasta la marca con agua y agitar bien a modo de solución madre.
Mida con precisión 10ml de la solución madre, colóquelos en un matraz aforado de 100ml, agregue agua para diluir hasta la marca y agite bien (cada 1ml equivale a 10μg Pb).
Los envases de vidrio utilizados para su preparación y almacenamiento no deben contener plomo.
El primer método
A menos que se especifique lo contrario, tome tres tubos colorimétricos Nessler de 25 ml y agregue una cierta cantidad de solución estándar de plomo y 2 ml de ácido acético al tubo A. Tampón salino (pH 3,5). ), y luego dilúyalo a 25 ml con agua o el disolvente especificado en cada variedad. Agregue 25 ml de la solución de prueba preparada según el método especificado en cada variedad al tubo B y agregue la misma cantidad que el tubo A al tubo C. Plomo estándar. solución y luego agregue una cantidad igual de solución de prueba preparada de acuerdo con el método especificado para cada variedad en el tubo B. Si la solución de prueba adquiere color, se puede agregar gota a gota a los tubos una pequeña cantidad de solución de caramelo diluida u otras soluciones no tóxicas. A y C. La solución que interfiere con el desarrollo del color será consistente con la del tubo B, luego agregar 2 ml de solución de prueba de tioacetamida a los tubos A, B y C respectivamente, agitar bien, dejar reposar durante 2 minutos, colocarlos. juntos en papel blanco y comience desde arriba. Mire hacia abajo. Cuando el color del tubo C no es más claro que el del tubo A, el color del tubo B no debe ser más oscuro que el del tubo A. Si el color del tubo C es más claro que el color del tubo A, se debe tomar una muestra. tomado y seguido según el segundo método para reexaminar.
Si gotear una solución diluida de color caramelo en los tubos A y C no puede hacer que los colores sean consistentes, tome 3 veces la cantidad de muestra de prueba y solución especificada en el artículo, y agregue la cantidad especificada debajo del artículo. agua o disolvente para obtener 45 ml, dividir la solución en tres partes iguales, diluirla con agua o el disolvente especificado en el elemento del tubo B, filtrar a través del embudo de vidrio vertical G4, enjuagar el embudo con agua o el disolvente especificado en el , combine las soluciones para obtener 25 ml; agregue 2 ml de solución de prueba de tioacetamida en el tubo de ensayo, agite bien, déjelo reposar durante 2 minutos, filtre a través del embudo de vidrio fundido vertical G4, enjuague el embudo con agua o el solvente especificado para esta variedad, combine las soluciones y luego agregue una cierta cantidad de solución de plomo estándar al tubo de ensayo y agregue agua o el solvente especificado en esta variedad.
Diluir el tubo de ensayo C con agua o el disolvente especificado en este ítem, filtrarlo a través de un embudo vertical de vidrio fundido G4, enjuagar el embudo con agua o el disolvente especificado en este ítem, combinar las soluciones y luego agregar Para la misma cantidad de solución de plomo estándar que en el tubo de ensayo A, agregue el agua o el solvente especificado en esta categoría a 25 ml, luego agregue 2 ml de solución de prueba de tioacetamida al tubo de etileno-propileno y agregue 2 ml de agua al tubo A; como los métodos anteriores para comparación.
Si la muestra de prueba contiene sales de hierro, lo que afecta la inspección de metales pesados, puede tomar la solución de muestra de prueba preparada mediante el método especificado en el producto, agregar 0,5 ~ 1,0 g de vitamina C y agregar la misma cantidad a la solución de control de vitamina C y luego verifique de acuerdo con el método anterior.
Al preparar la solución de prueba, si el ácido clorhídrico utilizado excede 1,0 ml (o ácido clorhídrico diluido equivalente a 1,0 ml), la solución de prueba de amoníaco excede 2 ml, o se agregan otros reactivos, a menos que se especifique lo contrario, el Tome una cantidad igual de reactivo de la solución de control y colóquelo en un plato de porcelana para que se evapore, luego agregue tampón acetato de pH 3,5 y 15 ml de agua.
Puedes saber que la cantidad a agregar debe determinarse de acuerdo con el contenido aproximado obtenido del análisis preliminar y luego ajustarse después de la prueba si la diferencia es demasiado grande.