Método de operación de la tecnología de operación anaeróbica anhidra
Las cajas de guantes con carcasa de plexiglás son más baratas, pero no pueden ventilarse al vacío y no pueden cumplir con los requisitos de baja presión parcial de oxígeno y baja presión de agua. Sólo se puede utilizar en algunas situaciones con requisitos inferiores.
La guantera con carcasa de acero inoxidable es cara y consta de guantes de neopreno, un puerto de succión, una entrada de aire y una ventana de vidrio bien sellada. La ventilación por vacío es posible, por lo que se pueden cumplir los requisitos de altas proporciones de gas inerte, bajas presiones parciales de oxígeno y bajas presiones de agua. Puede usarse en algunas operaciones de reacción de alto estándar.
Además, la guantera es cara y su uso consumirá una gran cantidad de gas inerte. Algunos laboratorios pequeños no están equipados con cajas de guantes. Para la preparación y procesamiento de compuestos muy sensibles al aire y al agua, como el n-butillitio, se utiliza a menudo la técnica de Schlenk.
La línea de operación anaeróbica anhidra, también conocida como línea Schlenk, es un conjunto de sistemas de operación y purificación de gases inertes. A través de este sistema, se puede introducir gas inerte sin agua y sin oxígeno en el sistema de reacción, de modo que la reacción pueda desarrollarse sin problemas en una atmósfera sin agua y sin oxígeno. La línea de operación anaeróbica anhidra consta principalmente de una columna de desaireación, una columna de secado, un tubo de aleación de sodio y potasio, un tubo interceptor, un tubo de doble fila y un vacuómetro.
El gas inerte fluye desde el burbujeador hacia el tubo de seguridad bajo una cierta presión y pasa a través de la columna de secado para eliminar inicialmente el agua, luego eliminar el oxígeno y luego eliminar los rastros de humedad generados al eliminar el oxígeno, y luego retire el residuo a través del tubo de aleación de sodio y potasio de agua y oxígeno. Si no se puede introducir nitrógeno en el sistema, el gas se introducirá en la lámina de litio o en la lámina térmica de magnesio y finalmente ingresará al tubo de doble fila a través del tubo de ruptura de aceite.
En la torre de secado, a menudo se llena un desecante con fuerte capacidad de deshidratación y regeneración, como un tamiz molecular 5A; en la torre de desaireación, se selecciona un eliminador de oxígeno con buen efecto de desoxidación y regeneración, como la plata; Tamices moleculares. El gas inerte procesado a través de este sistema de deshidratación y desoxigenación se puede introducir en el sistema de reacción u otros sistemas operativos.
Preparar con antelación:
Se debe poner en marcha la torre de secado y la torre de desoxidación.
Si elige el tamiz molecular 5A como desecante, coloque el tamiz molecular 5A en una columna de vidrio con una longitud de 60 cm y un diámetro interior de 3 cm. Se inserta un termómetro con un rango de 400°C desde el extremo superior de la columna, se enrolla un cable calefactor de 500 W alrededor de la columna y se envuelve una funda de vidrio con una longitud de 60 cm y un diámetro interior de 6 cm. la columna. El extremo inferior de la columna está conectado con una T, y la T está conectada a la bomba de vacío y al gas inerte, respectivamente. La columna de tamiz molecular se activa durante 65438 ± 00 h a 65438 ± 0,33 kPa (65438 ± 00 mmhg) y 320 ~ 350 ℃. Luego gire la T, introduzca gas inerte, deje de calentar, enfríe a temperatura ambiente de forma natural, cierre la llave y conecte el sistema.
Si elige un tamiz molecular de plata para eliminar el oxígeno, coloque el tamiz molecular de plata en una columna de vidrio con una longitud de 60 cm y un diámetro interior de 3 cm, inserte un termómetro con un rango de 400 °C. En el extremo superior de la columna, y envuelva un cable calefactor eléctrico de 300 W alrededor de la columna, se enrolla un tubo exterior con una longitud de 60 cm y un diámetro interior de 6 cm alrededor de la columna. Durante el proceso de activación, se introduce hidrógeno desde el tubo lateral inferior de la torre y el gas de cola se introduce al exterior desde el tubo lateral superior de la torre. Calentar a 90 ~ 110°C y activar durante aproximadamente 10 horas. Una pequeña cantidad de agua generada durante el proceso de activación puede liberarse a través del conducto en el extremo inferior de la columna. Cuando el tamiz molecular de plata se vuelva negro, deje de calentar, continúe pasando hidrógeno, enfríe a temperatura ambiente de forma natural, cierre todos los grifos y encienda el sistema. El extremo superior del tubo de aleación de sodio y potasio mide 50 cm de largo y el diámetro interior es de 2 cm. El extremo inferior mide 15 cm de largo y el diámetro interior es de 5 cm. El tubo lateral del extremo superior está conectado a la T y a la bomba de vacío y al gas inerte, respectivamente. Primero aspire, hornee con un secador de pelo o una lámpara de gas, luego enfríe naturalmente a temperatura ambiente, llénelo con gas inerte y bombee tres veces. En condiciones de llenado con gas inerte, agregue sodio picado (15 g) y potasio (45 g) desde la abertura superior y cubra con una cantidad adecuada de aceite de parafina. Luego se calienta el extremo inferior para fundir el sodio y el potasio y, después de enfriar, se obtiene una aleación de sodio y potasio. Insertar el tubo interior ventilado, cerrar la llave y conectar el sistema.
Después de procesar cada una de las columnas anteriores, se pueden eliminar la humedad y el oxígeno en serie.
Los instrumentos que requieren eliminación de agua y oxígeno se conectan al tubo de doble fila en la línea de operación anaeróbica sin agua a través de un catéter con una llave para ventilación.
Las ramas del instrumento deben conectarse a tubos herméticos para permitir la ventilación. Al mismo tiempo, mantenga el gas inerte en el instrumento a una presión positiva para evitar que entre aire. Cierre el tubo estanco a líquidos en la rama y gire el grifo de doble inclinación del tubo de doble fila para conectar el sistema al tubo de vacío. Aspire y use un secador de pelo o una lámpara de gas para hornear cada parte del sistema a tratar para eliminar el aire del sistema y la humedad adherida a la pared interior. Después de hornear, abra la válvula de gas inerte. Después de que el instrumento se enfríe, gire la T doble inclinada en la tubería de doble fila para conectar el sistema a tratar con la tubería de gas inerte. Repita este proceso 3 veces, es decir, se completa la ventilación.
Notas:
(1) Si se requiere que el contenido de oxígeno esté dentro del rango de 2 ml/m3, no es necesario utilizar tuberías de aleación de sodio y potasio para la relajación. línea de operación.
(2) El uso de un tamiz molecular 5A para secar gas inerte (como el argón) tiene una gran capacidad y es fácil de regenerar. La presión de vapor de equilibrio del agua es inferior a 0,13 Pa.
(3) El tamiz molecular de plata es fácil de eliminar el oxígeno, tiene gran capacidad y es renovable. En circunstancias normales, después de que los tamices moleculares de plata eliminan el oxígeno, el contenido de oxígeno del gas inerte se puede reducir a menos de 2 ml/m3.
(4) Se deben utilizar tubos de goma de paredes gruesas en líneas de trabajo libres de agua y oxígeno para evitar la infiltración de aire durante la ventilación.
(5) Si es necesario agregar medicamentos o reemplazar instrumentos durante la reacción y es necesario abrir la botella de reacción, se debe operar con un caudal de gas inerte mayor.
(6) Si es necesario agitar el sistema de reacción, se debe utilizar agitación magnética. Si se utiliza un agitador mecánico, se debe aumentar el caudal de gas inerte.
(7) Si se utilizan disolventes refinados con sodio, como éter, tetrahidrofurano, etc., y se someten a un estricto tratamiento anhidro y libre de oxígeno, los sistemas de reacción que contienen hidrocarburos halogenados no pueden conectarse en el mismo doble -Tubo de fila, porque pueden ocurrir reacciones de Woods, ¡la reacción es violenta y exotérmica y puede explotar!
(8) Después de su uso, tape el tubo de vacío con un tubo de muestreo y mantenga seco el tubo de goma de vacío.
(9) En líneas operativas anhidras y anaeróbicas, el burbujeador se llena con aceite de parafina y mercurio. A través del burbujeador, por un lado, es conveniente observar el flujo de gas inerte en el sistema, por otro lado, cuando la presión o la temperatura en el sistema cambia ligeramente y se genera una presión negativa, se puede aislar el interior; hacia el exterior para evitar la entrada de aire. La función principal del tubo de seguridad de mercurio es evitar que la presión interna del sistema de reacción sea demasiado alta, lo que provocará que se lave el tapón de la botella. No sólo mantiene una cierta presión en el sistema, sino que también permite que el gas inerte escape del sistema cuando la presión es demasiado alta. La función de la botella de corte de aceite es recoger el aceite de parafina que sale del burbujeador. Se instala un tamiz molecular activado en la tubería de corte de combustible, que absorbe una pequeña cantidad de aceite de parafina de la tubería de aleación de sodio y potasio cuando el caudal de gas inerte es demasiado rápido, de modo que no ingresa al reactor.
(10) En la reacción a presión normal, si los requisitos de condiciones anhidras y anaeróbicas no son muy altos, solo se pueden utilizar una columna desoxigenadora y dos columnas de secado.
(11) Al aspirar y reemplazar nitrógeno, verifique si hay otros sistemas de reacción conectados al nitrógeno en la tubería de doble fila. Si es así, es necesario cerrarlo temporalmente, reemplazar el sistema de vacío con nitrógeno y luego abrir el nitrógeno en el sistema de reacción cerrado.
(12) Encuentre la dirección del flujo de aire correspondiente a la dirección del pistón en T con doble inclinación (aspirar y llenar el sistema con gas inerte no se afectan entre sí). Si el pistón no se utiliza para marcar la dirección del flujo de aire, es necesario pegar un trozo de cinta con una flecha en el pistón.
(13) Generalmente, se debe conectar hidracina fría entre el tubo de vacío conectado a la bomba de aceite y el tubo de doble fila.
(14) Si la sustancia utilizada para la ventilación es polvo muy ligero, es necesario introducir una pequeña bolita de algodón en la conexión entre el cabezal de succión o el tubo Schlenk y el tubo de aspiración para evitar que el polvo se filtre. aspirado por el tubo de doble fila. No apriete demasiado el algodón para que sea difícil sacarlo, y rellenelo demasiado flojo no evitará que el polvo sea aspirado hacia el tubo de doble hilera. (15) Asegúrese de que no haya residuos de disolvente en la sustancia bombeada por la bomba. No bombee disolvente, de lo contrario afectará gravemente la presión y la vida útil de la bomba.
Limpieza de tuberías de doble hilera:
(1) Marcar los números correspondientes al retirar el pistón. No confundirlos, de lo contrario pueden tener fugas al volver a instalarlos.
(2) El éster de aceite en el tubo de lavado se puede remojar en un tanque alcalino y luego lavar con agua. Si no se puede lavar, puede agregar un pistón, sellarlo, agregar cloruro de metileno al tubo y luego realizar un tratamiento ultrasónico. Si hay sales inorgánicas, puedes lavarlas en un tanque de ácido o agregar ácido sulfúrico concentrado al tubo de ensayo para remojarlas.
(3) El cepillo pequeño para limpiar tubos magnéticos nucleares se puede utilizar para limpiar los tubos delgados. El cepillo pequeño se puede doblar en forma de L para limpiar los tubos delgados que se encuentran detrás.
(4) Durante la instalación, el tubo de vacío debe limpiarse con acetona y secarse.
(5) Al instalar el pistón, asegúrelo con una banda elástica para evitar que el gas salga disparado si se abre demasiado.