¿Por qué los experimentos estáticos simples con mediciones de fase líquida no pueden producir resultados?

Aquí hay un método de referencia.

Los alquilfenoles (Aps) son sustancias hormonales ambientales ampliamente presentes en el medio ambiente. Pueden causar fácilmente trastornos endocrinos, provocar trastornos hormonales normales en el cuerpo humano, dañar el sistema de función reproductiva de los organismos e interferir y reducir. la inmunidad humana, e incluso provocar tumores malignos. .

Los alquilfenoles y A (bisfenol A (BPA)) son contaminantes ambientales representativos entre los alquilfenoles, y sus productos de degradación (principalmente nonilfenol y octilfenol) son más bajos que los del padre. Los compuestos son más tóxicos el nonilfenol (NP) y. El octilfenol (OP) es un contaminante químico tóxico persistente designado por las Naciones Unidas. El 5438+00 de junio, el gobierno federal canadiense anunció oficialmente su decisión de prohibir el bisfenol A. Incluido en la lista de sustancias tóxicas. Actualmente, los objetos de investigación de BPA, OP y NP son principalmente bebidas, alimentos, tejidos animales y muestras de ambiente acuático. El método de análisis utilizado es la cromatografía líquida de alta resolución [3, 4] y la cromatografía de gases [5, 6]. El contenido de BPA, OP y NP en las muestras reales es bajo y la matriz compleja de la muestra interferirá gravemente con el proceso de análisis; se requieren métodos de pretratamiento comunes antes del análisis: extracción líquida (LLE) [7], dispersión en fase sólida de la matriz (. ¿MSPD) [6] y extracción en fase sólida (SPE) [8]? ¿Extracción acelerada con solventes (ASE) [3, 9]? [10]? ¿Y extracción con membrana de fibra hueca (hfme), etc.? Los métodos han logrado algunas aplicaciones prácticas, también tienen algunas desventajas, como LLE, MSPD, extracción en fase sólida y ASE. La capacidad de extracción de SPME y HFME es baja debido a la cantidad de solventes orgánicos. La extracción en fase sólida con barra (SBSEM) es una nueva preparación de muestras desarrollada sobre la base de la microextracción en fase sólida (SPME). El método de tratamiento fue propuesto por primera vez por Sandra et al. , BPA, OP y NP se recubrieron con poli (N-vinilimidazol-divinilbenceno). Sobre esta base, se investigaron los efectos del tiempo de extracción, el tiempo de análisis, el valor del pH de la matriz de la muestra y la fuerza iónica sobre la eficiencia de la extracción. Se utilizó un detector de matriz de diodos de cromatografía líquida de alto rendimiento para detectar tres objetivos en muestras de agua reales. Se midieron los compuestos.

2 Parte experimental

2.1 Instrumentos y reactivos

< Equipo de cromatografía líquida de alta resolución: bomba LC-20AB, controlador CBA-20A, detector DAD SPD-M20A (Shimadzu, Kyoto, Japón), válvula de inyección 7725i (Rheodyne, EE. UU.), válvula cuantitativa de 20 μL (SBSEC): material de recubrimiento es PDMS, la longitud de la varilla es de 20 mm, el espesor del recubrimiento es de 1,0 mm (Twister; Gerstel, Müllerheim A/D Ruhr; Alemania) Varilla de agitación casera (SBSEM): se sella una sección de alambre de hierro en un tubo de vidrio delgado y la varilla agitadora (30 mm × 6 mm) está recubierta con poli(N-vinilimidazol-divinilbenceno), espesor de recubrimiento 1,0 mm

BPA (99 %, Japan TCI Company), OP (99,7 %, Shanghai) Chemical). Reagent Factory), NP (99%, Augsburg Company, Alemania), acetonitrilo y metanol (cromatográficamente puro, Tedia Company), y el agua experimental fue agua Milli-Q (Millipore Company).

2.2 Preparación de la solución estándar

Pesar 2,5 mg de cada muestra estándar, disolverla en metanol, colocarla en un frasco marrón de 25 mL y preparar un estándar único de 100 mg/ L Solución madre, conservada en frigorífico a 4°C. Cuando se utilice, diluya con agua hasta la concentración requerida para preparar una solución estándar mixta.

Las muestras de agua reales se recolectaron de la entrada y salida de la planta de tratamiento de aguas residuales de Xiamen y del agua de mar cerca de la Universidad de Xiamen. Filtrar con filtro de 0,45 micras antes de su uso.

2.3 Condiciones cromatográficas

Columna cromatográfica Kromasil LC-18 (250 mm x 4,5 mm de diámetro interior, 5 micras); la fase móvil es flujo de agua (A)-acetonitrilo (b); velocidad: 1,0 ml/min; longitud de onda de detección: 276 nm; volumen de muestra: 20 µl, el programa de elución en gradiente óptimo es: 0 a 5 min, 60 % B; 5 a 10 min, 60 % a 100 % B; min, 100% B; 20~25 minutos, 100%~60% B.

2.4 Método experimental

A temperatura ambiente, mida con precisión 100 ml de muestra de agua estándar en un recipiente de 250 Vaso de ml, ponerlo en una varilla agitadora y remover y extraer a una velocidad de 200 r/min. Una vez completada la extracción, retire la varilla agitadora, transfiérala a 3,0 ml de solución de acetonitrilo y analice a la misma velocidad de agitación. Después de secar la solución analítica con nitrógeno, el volumen se ajustó a 0,5 ml con acetonitrilo y luego se analizó mediante cromatografía.

Analysis Test Encyclopedia estará encantado de responder a varias preguntas que surjan durante el experimento. Buena suerte con tu experimento. Si tienes alguna pregunta, puedes venir a mí. Simplemente búsquelo en Baidu.