Tutorial de análisis de fármacos: método de determinación del contenido del líquido oral Qingrejiedu
El contenido de Qingrejiedu Oral Liquid en la Farmacopea China de 2005 se determina de la siguiente manera:
Condiciones cromatográficas y prueba de idoneidad del sistema: gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno, metanol-agua-ácido fosfórico (50:50:0,3) es la fase móvil y la longitud de onda de detección es de 276 nm. Calculado en base al pico de baicalina, el número de placas teóricas no debe ser inferior a 1.000.
Preparación de la solución problema: Mida con precisión 2 ml de este producto, colóquelo en un matraz aforado de 100 ml y agregue una cantidad adecuada de etanol al 70%. Agitar bien, diluir a volumen con etanol al 70%, agitar bien, reservar, filtrar y tomar el filtrado para obtener.
La literatura informa que el método para determinar el contenido de baicalina en el líquido oral de Qingrejiedu generalmente usa baicalina como indicador, y el sistema de fase móvil comúnmente usado es el sistema metanol-agua-ácido fosfórico. :
Peng Yu et al. utilizaron el método HPLC para determinar el contenido de baicalina en el líquido oral de Qingrejiedu. Instrumento: Cromatógrafo líquido de alta resolución Waters. La columna cromatográfica es una columna hypersil c18bds (5 μm, 250 mm × 4,6 mm), la fase móvil es metanol-agua-ácido fosfórico (50:50:0,3), la longitud de onda de detección es 278 nm y el caudal es 1,0 ml/min.
Otras condiciones: El contenido de baicalina se determinó utilizando el método hplc de Doing et al.: cromatografía líquida de alta resolución de Waters. Columna cromatográfica: columna ALLRECH-C18; fase móvil: metanol-agua-ácido acético glacial (48:52:1); caudal de 1,0 ml/min; longitud de onda de detección 276 nm;
Uso de gardeniposide como indicador, como:
Wang Tinghai et al.: Determinación de gardeniposide en líquido oral Qingrejiedu mediante el método de escaneo de capa fina. Condiciones de capa fina: placa de gel de sílice gf254, el agente revelador es acetona-acetato de etilo-ácido fórmico-agua (5:5:1:1). Condiciones de escaneo: escaneo de diente de sierra de reflexión, longitud de onda de 248 nm, hendidura de 0,2 × 6 mm, sx = 3.
Pang Xiaoxia utilizó el método rp-hplc para determinar el contenido de gardenipósido en el líquido oral de Qingrejiedu. Instrumento: cromatógrafo líquido espectrofísico. Columna cromatográfica: alltima c18 (4,6 mm x 150 mm); fase móvil: agua-acetonitrilo (45:5); velocidad de flujo: 1 ml/min; longitud de onda de detección: 260 nm; longitud de onda de detección: 240 nm. Las muestras se disolvieron en acetona y luego se sonicaron.
Yang Jiangfeng et al. utilizaron cromatografía líquida de alto rendimiento con cambio de columna para determinar los contenidos de baicalina, forsythin e indirubina en el líquido oral de Qingrejiedu. El instrumento era un cromatógrafo de líquidos de la serie Shimadzu lc-6a. Columna cromatográfica: columna de pretratamiento kromasil c18 (50 mm x 4,6 mm, 5 µm) y columna analítica (200 mm x 4,6 mm, 5 µm); fase móvil: solución tampón metanol-fosfato (longitud de onda de detección de 53:47): 280 nm; caudal: 1 ml/min; temperatura de la columna: 25 ℃; longitud de onda de detección: 280 nm; caudal: 1 ml/min; temperatura de la columna: 20 ℃;